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DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀

釋出時間₪✘:  2022-07-31

產品型號₪✘:  DSC-800

產品報價₪✘:  

廠商性質₪✘:  生產廠家

所  在  地₪✘:  北京市海淀區上地科技園上地十街1號

產品特點₪✘:  DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀DSC的應用範圍₪✘:
材料研發↟↟,效能檢測↟↟,質量控制▩••◕▩。?SC測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度▩╃、熱流的關係↟↟,應用範圍非常廣▩••◕▩。

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產品概述

 DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀

以1K/min~2K/min或以每段遞增2K~5K並保持3min~5min的溫度程式速率是合適的▩••◕▩。從2個或2個以上的速率對試樣進行試驗並比較所測得的結果↟↟,可以觀察到加熱速率對測試結果的影響▩••◕▩。
玻璃化轉變是發生在一定的溫度範圍內↟↟,而且已知玻璃化轉變會受到與時間相關的因素的影響▩••◕▩。
所採用氣體的壓力應是可以調節的↟↟,所選用氣體的露點應低於操作溫度▩••◕▩。校正按儀器製造廠提供的程式▩••◕▩。
試樣形狀↟↟,製備方法及任何預處理;試樣容器的尺寸▩╃、幾何形狀及材質↟↟,以及加熱▩╃、冷卻速率;
模塑或壓制試樣₪✘:用切片機▩╃、剃刀片▩╃、皮下注射器大鋼針▩╃、紙板打孔器或木塞打孔器2號或3號把試樣切成合適的尺寸;
應至少試驗3個試樣▩••◕▩。以測得值的平均值報告Tg▩••◕▩。不應把某些試樣重複試驗得到的結果當作新試樣單獨試驗的結果▩••◕▩。
採用下列方法₪✘:能檢測出因試樣的長度或模量變化而引起的探頭位移↟↟,並能把這些位移轉換成適合於輸入至記錄儀或資料處理系統的訊號▩••◕▩。
附錄A圖解計算法↟↟,圖A.1是儲能模量與溫度關係圖↟↟,曲線的拐點(Tg對應區域)表示玻璃化轉變區域▩••◕▩。
中點溫度(Tm)↟↟,℃——熱曲線上↟↟,對應於外推起始點與外推終止點之間熱流差一半的那個點▩••◕▩。
無定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉變↟↟,每一種轉變都與混合物中的單個組分有關▩••◕▩。玻璃化轉變溫度 glass transition temperature Tg▩••◕▩。
在中國標準分類中↟↟,差示掃描量涉及到電子技術專用材料▩╃、塑膠型材▩╃、合成樹脂▩╃、塑膠基礎標準與通用方法▩╃、橡膠製品綜合▩╃、基礎標準與通用方法▩╃、標誌▩╃、包裝▩╃、運輸▩╃、貯存綜合▩╃、基礎標準與通用方法▩╃、火工產品▩╃、電力綜合▩╃、金屬物理效能試驗方法▩╃、合成樹脂▩╃、塑膠▩╃、林產化工原料▩╃、熱學計量▩╃、日用玻璃▩╃、陶瓷▩╃、搪瓷▩╃、塑膠製品綜合▩╃、其他無機化工原料▩╃、潤滑油▩╃、石油產品綜合▩╃、化學助劑基礎標準與通用方法▩╃、合成橡膠▩╃、特種玻璃▩╃、石油勘探▩╃、開發與集輸工程綜合▩╃、合成橡膠基礎標準與通用方法▩╃、矯形外科▩╃、骨科器械▩╃、化學▩╃、物理學與力學▩╃、建築玻璃▩╃、基本有機化工原料▩╃、陶瓷▩╃、玻璃綜合▩╃、潤滑脂▩╃、絕緣油▩╃、其他紡織製品▩╃、溫度與壓力儀表▩╃、經濟作物綜合▩╃、基礎標準與通用方法▩╃、基礎標準和通用方法▩╃、複合材料與固體燃料▩╃、電工絕緣材料及其製品▩╃、電工材料和通用零件綜合▩╃、原油▩╃、石油蠟▩••◕▩。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC↟↟,當被試材料與參比物處於程式控制溫度時↟↟,測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關係的技術▩••◕▩。
f0——觀察到的振動頻率(Hz);f1——參照頻率(Hz)▩••◕▩。舉例說明₪✘:若頻率變換因子為頻率每改變10倍為8K(即k=8K)▩••◕▩。
而且其他效能↟↟,諸如熱膨脹係數及熱容也發生急劇變化▩••◕▩。這種現象也稱為二級轉變↟↟,橡膠態轉變成類似橡膠轉變▩••◕▩。
淨化用的乾燥氮氣或其他惰性氣體源▩••◕▩。卡尺或其他測量長度用的裝置↟↟,其測量準確度應達到試樣尺寸的±1%▩••◕▩。
根據具體材料的組分▩╃、結構及物理狀態↟↟,用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效▩••◕▩。因此↟↟,應根據實際要求選用這些方法▩••◕▩。
錫 +232.0
當置於同一環境下的被試材料及參比物處於程式控制溫度時↟↟,測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關係的技術▩••◕▩。
電源線 1根  
熱膨脹法 thermodilatometry 在程式控制溫度下↟↟,測量承受微小負荷的試樣其尺寸與溫度關係的技術▩••◕▩。
國際標準分類中↟↟,差示掃描量涉及到橡膠和塑膠製品▩╃、塑膠▩╃、橡膠▩╃、分析化學▩╃、危險品防護▩╃、紡織產品▩╃、化工產品▩╃、電站綜合▩╃、金屬材料試驗▩╃、橡膠和塑膠用原料▩╃、增強塑膠▩╃、熱力學和溫度測量▩╃、機械試驗▩╃、環境試驗▩╃、潤滑劑▩╃、工業油及相關產品▩╃、石油產品綜合▩╃、醫療裝置▩╃、消防▩╃、物理學▩╃、化學▩╃、管道部件和管道▩╃、絕緣流體▩╃、農業和林業▩╃、電學▩╃、磁學▩╃、電和磁的測量▩╃、絕緣材料▩╃、鋼鐵產品▩╃、石蠟▩╃、瀝青材料和其他石油產品▩••◕▩。
計算按下述步驟確定玻璃化轉變溫度₪✘:沿膨脹曲線或針入曲線的低於轉變溫度部分作切線▩••◕▩。沿膨脹曲線或針入曲線的高於轉變溫度部分作切線▩••◕▩。
例如加熱(冷卻)速率▩╃、由於這些原因↟↟,只有在相同的加熱速率下所沒得的資料才能比較▩••◕▩。在比較用一種方法測得的玻璃化轉變溫度與用其他方法測得的玻璃化轉變的溫度時▩••◕▩。0
水銀 -38.9
試樣尺寸或形狀應按儀器製造廠推薦▩••◕▩。當使用少量試樣時↟↟,應使試樣能代表該種材料▩••◕▩。 由於動態力學試驗儀的型別繁多▩••◕▩。

報告應包括下列內容₪✘:被試材料完整的標識和描述↟↟,包括來源▩╃、製造廠的編碼;測試所用儀器的描述;
對於在材料中發生一種以上無定型轉變的場合↟↟,通常↟↟,把其中與分子主鏈段運動變化有關的轉變或把伴隨有效能極大變化的轉變看作是玻璃化轉變▩••◕▩。
差示掃描量熱儀(DSC)能勝任聚合物▩╃、化工▩╃、石化▩╃、食品▩╃、醫藥等眾多領域的研究和開發▩••◕▩。
全新的爐體結構↟↟,更好的解析度和解析度以及更好的基線穩定性▩••◕▩。
這些方法是根據市場上所能購到的儀器而制定的▩••◕▩。儀器的典型工作溫度範圍為-100℃~+500℃▩••◕▩。在描述轉變方面▩••◕▩。
儲能模量 elastic(storage)modulus 複數儲能模量的數學實數部分▩••◕▩。損耗模量 toss modulus 複數儲能模量的數學虛數部分▩••◕▩。
例如加熱速率及振動頻率↟↟,由於這些原因↟↟,只有在相同的溫度程式▩╃、振動頻率下得到的資料才能比較作為本試驗用▩••◕▩。
鋅 +419.6
報告應包括下述內容₪✘:被試材料的完整標識與描述▩••◕▩。包括來源製造廠商編碼▩••◕▩。試驗方法的說明↟↟,例如自由衰減扭轉共振▩••◕▩。
外推終止溫度(Te)↟↟,℃——轉變曲線上↟↟,斜率最大的那個點的切線與外推轉變後基線的相交點▩••◕▩。
所用探頭形狀及負荷的細節▩••◕▩。測得的探頭位移曲線▩••◕▩。加熱速率▩••◕▩。方法C₪✘:動態機械分析法(DMA)概述▩••◕▩。
拐點溫度(Ti)↟↟,℃——熱曲線上↟↟,對應於原始熱曲線一階導數(對時間求異)曲線的峰的那個點▩••◕▩。
某些情況下↟↟,在溫度迴圈過程中↟↟,試驗材料可能會與空氣反應而導致轉變測定錯誤▩••◕▩。凡存在有這種影響的場合▩••◕▩。
力學損耗因數曲線是表徵試樣的粘彈特性▩••◕▩。通常把一某一特殊溫度下粘彈性急劇變化稱之為轉變區▩••◕▩。
還應報告任何其他附加反應(例如₪✘:交聯▩╃、熱降解▩╃、氧化)▩••◕▩。如果可能↟↟,確定該反應的屬性▩••◕▩。方法B₪✘:熱機械分析法(TMA)概述₪✘:本方法應用下述技術測定材料的玻璃化轉變溫度₪✘:方法B1₪✘:熱膨脹法(膨脹法)▩••◕▩。
序號內容數量(臺)備註
程式將厚度為1mm~3mm的試樣裝入探頭下的試樣容器內▩••◕▩。試樣溫度感測器的放置應使之與試樣接觸或儘可能接近試樣(視儀器製造廠的推薦而定)▩••◕▩。
振動頻率既可以是固定頻率也可以是固有共振頻率▩••◕▩。測量試樣的力學損耗因數與溫度關係(可以是等溫的也可以是變溫)▩••◕▩。
熱機械分析 thermomechanical analysis TMA 在程式控制溫度下↟↟,測量承受非振動負荷的試樣其變形與溫度關係的技術▩••◕▩。
參比物 熔點↟↟,℃
使試樣的厚度▩╃、直徑或長度正好適合試樣容器↟↟,而試樣的重量則接近於以後的試驗程式所要求的重量▩••◕▩。
本標準規定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉變溫度的試驗方法的程式▩••◕▩。它適用於無定型材料或含有無定形域的部分結晶材料▩••◕▩。
開通符合要求的淨化氣流▩••◕▩。開始試驗並記錄起始熱迴圈直至某一足夠高的溫度以消除試樣先前的熱史▩••◕▩。
重要的是試樣尺寸的選擇要與受試材料的模量及測量裝置能力相一致▩••◕▩。例如厚的試樣適用於低模量材料的測量↟↟,而薄的試樣則適用於高模量材料▩••◕▩。
對於方法B2而言↟↟,對試樣產生壓坑▩••◕▩。對方法B1應用直徑2mm~5mm的平的圓形探頭▩••◕▩。對方法B2則要求應用類似直徑或較之更小的半球形探頭▩••◕▩。
也可用超過這範圍的試樣↟↟,但應予以報告▩••◕▩。厚度小於6µm的試樣不宜採用▩••◕▩。要求試樣表面光滑且平行▩••◕▩。
溫度校正方法的敘述;試樣的測量氣氛▩╃、氣體壓力及流動速率▩╃、純度▩╃、組分的說明▩••◕▩。如果適用的話↟↟,還應包括溫度;沒得的Tg;
校正₪✘:冰水0℃▩╃、銦156.6℃▩••◕▩。溫度以相同於試驗試樣時採用的加熱速率(線性溫度程式或恆溫)▩••◕▩。
單獨的曲線應標有以下內容₪✘:a) 完整識別測試材料-包括材料名稱↟↟,通用型別和樣品顏色▩••◕▩。b)製造商的名稱或商品名↟↟,成分配的程式碼(檔案號)▩••◕▩。c)用於差示掃描量熱法的操作條件▩••◕▩。d)測試日期和操作員身份▩••◕▩。GBT 22567-2008電氣絕緣材料 測定玻璃化轉變溫度的試驗方法
若顆粒尺寸對測得的轉變溫度有影響↟↟,那麼用於比較的樣品的顆粒尺寸應近似相同▩••◕▩。測量過程中揮發分的損失例如水↟↟,可能會影響測量結果▩••◕▩。
按照上述報導↟↟,對於把溫度感測器置於試樣內的場合↟↟,在差示掃描量熱法中應把外推起點作為熔點溫度▩••◕▩。

純錫粒 1袋  
發生玻璃化轉變的溫度範圍內的中點處的溫度↟↟,透過觀察某些特定的電氣▩╃、力學▩╃、熱學或其他物理效能發生明顯變化時的溫度▩••◕▩。
鉛 +327.5
探頭位移與溫度關係曲線上的突變點與玻璃化轉變有關▩••◕▩。裝置包含一個試樣容器↟↟,試樣可放置在裡面↟↟,透過探頭移動↟↟,檢測試樣長度或壓縮模量的變化▩••◕▩。

DSC靈敏度 0.1μW
當觀察頻率f0=15Hz時↟↟,觀察的溫度=100℃↟↟,則f1=1Hz時₪✘:計算1Hz時的並報告其為Tg▩••◕▩。
方法B1₪✘:施加5mN~10mN力於感測探頭上↟↟,以保證探頭與試樣接觸▩••◕▩。也可施加其他量的負荷但應在報告中註明▩••◕▩。
DSC噪聲 0.01μW
預防措施當加熱試樣至接近其分解點時↟↟,可能會釋放出有毒或腐蝕性或兩者兼有的排出物↟↟,這些排出物對人體及儀器可能有害▩••◕▩。
淨化試樣環境的裝置↟↟,所選擇的氣體的露點應低於操作溫度▩••◕▩。校正以相同於試驗試樣用的加熱速率▩╃、淨化氣體及交貨氣體流速▩••◕▩。
探頭的形狀與尺寸應使得在試驗溫度範圍內↟↟,對方法B1而言↟↟,透過探頭施加到試樣上的負荷對試樣既不產生明顯壓坑也不產生明顯壓縮▩••◕▩。
——在f1下的玻璃化轉變溫度;——在觀察頻率下測得的玻璃化轉變溫度;k——頻率變換因子;
原始試驗資料;被試試樣的數量;用作計算力學損耗因數曲線的公式;力學損耗因數與試樣溫度的關係圖▩••◕▩。
取力學損耗因數曲線最大處的溫度作為玻璃化轉變溫度Tg▩••◕▩。玻璃化轉變是發生在一個溫度範圍內並已知受到與時間相關的因素的影響▩••◕▩。
由於轉變溫度與試驗頻率有關▩••◕▩。因此振動頻率應予以規定(轉變溫度隨頻率增加而增大)▩••◕▩。可利用預先確定頻率變換因子使之折算到參照頻率下的轉變溫度▩••◕▩。
一種能記錄試樣長度(±50mm)或探頭位置變化 與溫度(±0.1K)關係的裝置▩••◕▩。具有記錄紙上每偏移1cm相當於探頭位移1µm或更佳靈敏度的X-Y記錄儀或條帶記錄儀即可符合要求▩••◕▩。
無論誰使用本標準↟↟,使用前都有責任建立相應的安全措施和確定規章條例界限的適用性▩••◕▩。試樣可以按收貨或經預處理的狀態進行分析▩••◕▩。
選擇探頭↟↟,對軟材料↟↟,當溫度超過玻璃化轉變溫度Tg時↟↟,會引起壓坑↟↟,在這種情況下↟↟,如果用膨脹法(方法B1)進行試驗▩••◕▩。
變化試樣溫度↟↟,同時測量試樣的訊特意阻尼效能▩••◕▩。最好以分段遞增或以足夠慢速率在整個溫度範圍內進行試驗▩••◕▩。
本方法適用於在試驗溫度範圍內具有足夠剛性材料↟↟,在感測探頭作用下↟↟,試樣不會出現明顯壓坑或壓縮——方法B2₪✘:熱機法(針入度法)▩••◕▩。
把試樣容器裝入加熱爐內▩••◕▩。冷卻或加熱試樣前↟↟,開通乾燥的惰性純淨氣體▩••◕▩。如果試驗是在接近環境溫度或低於環境溫度下進行▩••◕▩。
作為本標準用↟↟,推薦標準厚度為300µm~600µm▩••◕▩。預防措施↟↟,本標準可能涉及到危險的材料▩╃、操作和裝置的使用▩••◕▩。
參比物 熔點↟↟,℃
把力學損耗因數畫在縱座標上↟↟,按阻尼增加方向↟↟,曲線朝上撓曲▩••◕▩。縱座標應清晰標明名稱及測量單位▩••◕▩。
這種型別的儀器通常稱為動態力學分析儀▩••◕▩。方法共振系統₪✘:自由衰減扭轉振動▩╃、強制恆振幅振動▩╃、彎曲振動▩••◕▩。
鋅 +419.6
也可能會超過這個彈性模量範圍↟↟,這要視所用儀器而定▩••◕▩。影響增大或減小規定的加熱頻率會改變測量結果▩••◕▩。
10A保險絲 5只  
即曲線上兩切線的交點的橫座標值▩••◕▩。該方法可適用於熱固性▩╃、熱塑性塑膠及複合材料等範圍很廣的材料▩••◕▩。
複數儲能模量 complex storage modulus 是一個複數↟↟,它等於正弦狀態下力學應力與力學應變之比▩••◕▩。
對無定形材料及半結晶材料↟↟,測定玻璃化轉變溫度可提供有關材料熱歷史▩╃、工藝條件▩╃、穩定性▩╃、化學反應過程及力學和電氣效能方面的重要資訊▩••◕▩。
在差示熱分析中↟↟,應把熔融吸熱峰作為熔點溫度▩••◕▩。預防措施本標準可能涉及到危險的材料▩╃、操作及儀器的使用▩••◕▩。
DSC量程 0~±500mW
按照儀器製造廠推薦的方法↟↟,用已知厚度的標準試樣↟↟,對探頭位移測量系統及記錄系統進行校正▩••◕▩。
對需要在接近環境溫度或低於環境溫度下進行測量的場合↟↟,應該有對爐子和試樣預冷的措施▩••◕▩。要求加熱和冷卻速率至少達到10K/min▩••◕▩。
測量試樣溫度的裝置▩••◕▩。一種用乾燥惰性氣體↟↟,例如氮氣或氦氣(以後者為佳↟↟,由於其具有較高的熱導率)▩••◕▩。
溫度重複性 ±0.1℃
下降的發生是由於試樣在玻璃化狀態軟化↟↟,在更高溫度下↟↟,儲能模量到達一個最小值↟↟,Tg可由圖解計算而得▩••◕▩。
在玻璃化轉變區域內↟↟,這些材料應穩定且不會分解或昇華▩••◕▩。玻璃化轉變 glass transition 在無定型材料內或部分結晶材料的無定型域內▩••◕▩。
試樣尺寸▩••◕▩。玻璃化轉變溫度Tg▩••◕▩。所用的熱機分析儀的說明▩••◕▩。純淨氣體▩╃、流速及冷卻媒質(如果使用)▩••◕▩。
那麼其力學應力按下式確定₪✘:;E——複數儲能模量;——儲能模量(在這種情況下為彈性模量);
保持此溫度直至趨於穩定狀態(通常為5min~10min)▩••◕▩。以速率(20±1)K/min重新加熱並記錄曲線直至所有預期轉變完成為止▩••◕▩。
數字式氣體質量流量計↟↟,精確控制吹掃氣體流量↟↟,資料直接記錄在資料庫中▩••◕▩。
——損耗模量;j——-1的平方根▩••◕▩。力學損耗因數=▩••◕▩。本試驗方法的意義↟↟,玻璃化轉變溫度與被試材料結構的熱歷史有極大關係▩••◕▩。
在用這些材料進行校正時↟↟,所採用的加熱速率▩╃、淨化氣體及淨化氣體流速應與試驗試樣時一致▩••◕▩。
主機 1臺  
可以很容易地測定玻璃化轉變↟↟,另外由於觀察時所選取的效能及試驗技術細節↟↟,例如加熱速率▩╃、試驗頻率等▩••◕▩。
程式測量試樣的長度▩╃、寬度及厚度↟↟,準確至±1%▩••◕▩。最大的應變振幅應在材料的線性粘彈範圍內▩••◕▩。
控溫方式 升溫▩╃、恆溫(全程式自動控制)
力學損耗因數 mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲能模量之比▩••◕▩。例如↟↟,如果一種材料承受恆振幅的線性應變的強制正弦振動▩••◕▩。
溫度範圍 室溫~800℃風冷
作為本試驗用↟↟,應該在1Hz下測量或報告玻璃化轉變溫度▩••◕▩。由於試驗過程不發生熱膨脹↟↟,因此要注意使試樣夾緊▩••◕▩。
計算力學損耗因數曲線↟↟,繪製力學損耗因數與試樣溫度關係圖▩••◕▩。應用測得的試樣長度▩╃、寬度及厚度的平均值▩••◕▩。
DSC精確度 0.1μW
保護試樣用的純度為99.9%氮氣或其他惰性氣體源↟↟,如果確知試樣不會發生氧化反應↟↟,則也可用空氣▩••◕▩。
按儀器製造廠推薦方法↟↟,用上述物質中的任何一種或兩種↟↟,對儀器溫度軸進行校正▩••◕▩。其他引數對於在測定模量和損耗因數時需要用的其他引數↟↟,應按照製造廠推薦的方法進行校正▩••◕▩。
顯示方式 24bit色↟↟,7寸 LCD觸控式螢幕顯示
也可以是變化的↟↟,這要取決於試驗裝置▩••◕▩。作為本試驗用↟↟,應報告在1Hz下的分析結果▩••◕▩。從俗試的溫度至最高溫度▩••◕▩。
非共振系統↟↟,固定頻率₪✘:強制恆振幅扭轉振動▩╃、強制恆振幅拉伸振動▩╃、強制恆振幅壓縮振動▩╃、強制恆振幅彎曲振動▩••◕▩。
溫度解析度 0.1℃
外推起始溫度(Tf)↟↟,℃——轉變曲線上↟↟,斜率最大的那個點的切線與外推轉變前基線的相交點▩••◕▩。
引數標準 配有標準物質(錫)↟↟,使用者可自行校正溫度和熱焓
則要避免研磨↟↟,用研磨或類似工藝減小試樣尺寸↟↟,由於摩擦↟↟,取向或再者兼有↟↟,通常會引起熱效應從而改變試樣的熱史▩••◕▩。
如果有明顯的殘餘應力存在(在玻璃化轉變附近的一種突然的不可逆的畸變)↟↟,那麼到較該溫度約高20K時就停止加熱▩••◕▩。
DSC可以測試的材料₪✘:
可以觀察到儲能模量的減小(這些情況表示材料儲存能量)▩••◕▩。儲能模量的下降顯示試樣剛性硬性下降▩••◕▩。
裝置差示掃描熱計DSC或差示熱分析儀DTA↟↟,其加熱或冷卻速率至少達到(20±1)K/min↟↟,能自動記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差↟↟,並達到要求的靈敏度和精密度▩••◕▩。
曲線掃描 升溫掃描
觀察到的這個溫度可能會有明顯差異↟↟,因此↟↟,觀察到的Tg應認為僅是一種近似值↟↟,且僅對某一具體技術及試驗條件有效▩••◕▩。
試驗方法▩╃、試樣製備↟↟,包括任何機械▩╃、熱或環境處理▩••◕▩。若試驗時的材料是一種複合材料↟↟,則應說明試樣相對於原始部分的方位或相對於定向纖維填料方向的方位▩••◕▩。
玻璃化轉變是透過材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來指示▩••◕▩。影響增大或減小規定的加熱速率↟↟,可能會改變測量結果▩••◕▩。
經驗表明↟↟,在轉變區內↟↟,試樣溫度應讀到±0.5K▩••◕▩。除非其他規定↟↟,一般測試3個試樣▩••◕▩。計算按儀器製造廠操作說明書提供的公式▩••◕▩。
位移曲線上斜率的急劇變化↟↟,表明材料從一種狀態轉變成另一種狀態▩••◕▩。把曲線上兩線性部分外推所得交點的對應的溫度定為玻璃化轉變溫度▩••◕▩。
氣氛控制 儀器自動切換
儀器可採用雙向控制(主機控制▩╃、軟體控制)↟↟,介面友好↟↟,操作簡便▩••◕▩。
記錄的資料即為差示掃描量熱曲線↟↟,即DSC曲線▩••◕▩。本試驗記錄為差示掃描量熱或DSC曲線▩••◕▩。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA▩••◕▩。
可能要在探頭與試樣的上表面之間墊上一塊薄的金屬圓片(如鋁片)↟↟,實際上相當於增大探頭直徑↟↟,從而避免探頭往下壓陷▩••◕▩。
例如↟↟,力(應力)↟↟,變形(應變)▩╃、振動頻率及溫度▩••◕▩。溫度測量應準確至0.5K↟↟,頻率測量應準確至±1%▩••◕▩。力的測量應準確至±1%▩••◕▩。
程式₪✘:從被試材料中取出適當質量的試樣↟↟,多數情況下10mg~20mg即能滿足要求▩••◕▩。可應用其熱容量與試樣熱容量非常接近的合適材料作為參比物▩••◕▩。
鎵 +29.8
應用一種或一種以上純度等於或大於99.9%的標準參比物↟↟,在試樣溫度內對儀器的溫度座標進行校正▩••◕▩。
銦 +156.6
由於材料使用量為毫克量級↟↟,這就必須保證試驗材料是均質且具有代表性以及質量和形狀相似▩••◕▩。
DSC可以測試材料的特性₪✘:
GBT22232-2008化學物質的熱穩定性測定差示掃描量熱法標準
本方法適用於在試驗溫度範圍內硬度會發生明顯變化的材料↟↟,在感測探頭作用下↟↟,試樣會出現明顯壓坑▩••◕▩。
推薦應變小於1%▩••◕▩。選取試驗頻率使其儘可能接近1Hz是具有實際意義的▩••◕▩。試驗頻率可以是固定的▩••◕▩。
DSC解析度 0.01μW
應用一個載入50mN(5g)的晶體試樣探頭↟↟,加載於參比材料上↟↟,以相同於測試試樣時的速率加熱當加熱透過其熔點時↟↟,觀察針入外推起熔點進行溫度校正↟↟,校正至±0.1K▩••◕▩。
廣泛 B2₪✘:施加50mN~100mN於感測探頭上▩••◕▩。開動記錄儀↟↟,選取相應的靈敏度▩••◕▩。為了獲得這方面資訊↟↟,可能需要用一個類似的試樣進行預分析▩••◕▩。
液體試樣₪✘:催化過的液態熱固效能可直接在試樣皿中固化▩••◕▩。應報告任何經過機械或熱預處理的情況▩••◕▩。
本方法是應用動態力學分析儀測定固體絕緣材料玻璃化轉變溫度▩••◕▩。將已知幾何形狀的試樣置於機械振動中▩••◕▩。
把溫度畫在橫座標上↟↟,從左到右遞增▩••◕▩。橫座標應清晰標明名稱及測量單位▩••◕▩。1Hz下的Tg平均值▩••◕▩。

光碟 1張  
薄膜或片狀材料₪✘:對厚度大於0.04mm的薄膜↟↟,對更薄的薄膜如果使用圓形試樣皿↟↟,把薄片切成能滿足試樣容器碎片或衝成圓片▩••◕▩。
所要求的玻璃化轉變溫度測量準確度將取決於力學損耗因數隨被試的試樣溫度的變化 速率▩••◕▩。
下述參比物的熔點可適用於許多試驗測量₪✘:
鋁或其他金屬製成的高熱導器皿作為試樣容器↟↟,為方便操作起見↟↟,可用一種其熱容量近似等於試樣熱容量的惰性參比物例如↟↟,氧化鋁▩••◕▩。
動態機械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測量在振動負荷或變形下↟↟,材料的儲能模量和損失模量與溫度▩╃、頻率或時間或其組合的關係▩••◕▩。
用下述的一種或一種以上的標準參比物對儀器的溫度座標軸進行校正▩••◕▩。參比物的純度至少為99.9%↟↟,根據試驗溫度範圍加以選擇參比物▩••◕▩。
對共振系統↟↟,振動頻率是試樣效能函式並與溫度有關▩••◕▩。裝置的組成↟↟,所有裝置應由下列部分組成₪✘:夾持裝置₪✘:夾具結構應能夾緊試樣而不滑動▩••◕▩。
使得溫度沿整個試樣保持均衡狀態▩••◕▩。達到均衡的時間取決於具體試樣的質量和夾具排列▩••◕▩。業已發現▩••◕▩。
ASTM D 3418描述了一種方法↟↟,在該方法中↟↟,透過感興趣的熱轉變以受控的速率加熱聚合物的薄片▩••◕▩。產生的熱分析圖將這些轉變繪製為熱流量與溫度升高的關係曲線↟↟,用於表徵被測材料▩••◕▩。
若對試樣進行某一種熱處理以得到最佳分析↟↟,則應在報告中記錄這種處理▩••◕▩。溫度程式↟↟,包括起始及最終溫度以及線性溫度變化速率或階段升溫的時間間隔和升溫度數▩••◕▩。
錫 +232.0
資料線 1根  
試驗是在(20±1)K/min速率急劇降溫↟↟,使溫度降到大大低於所欲得到的轉變溫度↟↟,通常在50K以下▩••◕▩。
資料介面 標準USB介面
鎵 +29.8
測定置於上方的探頭的位移↟↟,記錄探頭移動與溫度的函式關係▩••◕▩。熱膨脹法(方法B1)是一種快速測定在程式控制溫度下承受微小負荷的試樣其尺寸變化與溫度關係的方法▩••◕▩。
數字和資料處理儀器↟↟,要求有相應的繪圖儀或列印繪圖儀▩••◕▩。一種在試驗溫度範圍內以預定速率對試樣進行均勻加熱的裝置▩••◕▩。
若試驗前已經對試樣進行過某種條件處理↟↟,那麼應把這種處理記入報告▩••◕▩。試樣厚度最好用1mm~3mm▩••◕▩。
鋁坩堝 100只  
陶瓷坩堝 100只  
無論誰使用本標準↟↟,使用前都有責任建立相應的安全措施和確定規章條例界限的適用性▩••◕▩。粉狀或粒狀試樣₪✘:如果不能按規定所述實行預熱迴圈▩••◕▩。
通常情況下↟↟,Tm更接近於由膨脹法或其他方法沒得的轉變▩••◕▩。對於方法C而言↟↟,伴隨著玻璃化轉變的機械損耗因數曲線的峰值溫度認為是玻璃化轉變溫度▩••◕▩。
在所要求的溫度範圍內↟↟,以(10±1)K/min的恆定加熱速率對試樣加熱▩••◕▩。也可用其他加熱速率↟↟,要在報告中註明▩••◕▩。
對於在1Hz以外的其他頻率下測量↟↟,應報告原始觀察到的溫度()▩╃、振動頻率(f0)及所用頻率的變換因子(k)▩••◕▩。
應採取在真空或在惰性氣體保護下進行試驗↟↟,由於某些材料的降解接近於轉變區↟↟,因此應注意區分降解與轉變之間差別▩••◕▩。
記錄的資料即為差熱曲線↟↟,即DTA曲線▩••◕▩。本試驗方法為差熱分析或DTA曲線▩••◕▩。有四個與玻璃化轉變有關的特徵溫度▩••◕▩。
保修單 1份  
備註₪✘:如需要其它配件另行商議
這種檢測感測元件應能產生至少為1mV/µm探頭位移的輸出↟↟,預計更小的感測範圍↟↟,必要時要求±50mm的寬度▩••◕▩。
取1Hz作為參照頻率↟↟,利用預先確定的頻率變換因子k↟↟,可將T0值與其他頻率下測得的值進行比較₪✘:▩••◕▩。
應用下述參比物
方法與裝置應具有能安裝一個截面均勻的 試樣↟↟,使得在力學振動系統中充當彈性單元和耗散單元的作用▩••◕▩。

這點相當於原始曲線上的拐點↟↟,有時↟↟,還要鑑別另外兩個轉變點↟↟,其定義如下₪✘:第一偏離溫度(To)↟↟,℃——第一個可沒得的偏離外推轉變前基線的那個點▩••◕▩。
新增物和雜質的存在↟↟,會影響轉變↟↟,尤其是若一種雜質有助於形成固溶體或可混溶於後轉變相中的情況下影響更大▩••◕▩。
試樣尺寸▩••◕▩。校正方法的說明▩••◕▩。試樣的環境氣氛說明₪✘:氣體成分▩╃、純度及使用速率▩••◕▩。試驗前試樣狀態調節的細節▩••◕▩。
測量力學損耗因數的具體方法↟↟,取決於所用儀器的執行原理▩••◕▩。這些方法測試那些具體彈性模量從0.5MPa~100MPa的材料▩••◕▩。
類似由液態凝固成玻璃態的過程↟↟,但這不是一種一級轉變▩••◕▩。在這個溫度範圍內↟↟,不僅硬度及脆度發生急劇變化▩••◕▩。
透過差示掃描量熱法測定固體聚合物材料的轉變溫度的測試方法在ASTM D 3418的《透過熱分析的聚合物轉變溫度的標準測試方法》中進行了描述↟↟,但以下情況除外₪✘:a 樣品應氮氣氣氛中以每分鐘20℃(36°F)的速度加熱▩••◕▩。b 表現出黴菌歷史事件的試樣在第二次加熱後被消除↟↟,可以進行初步的熱迴圈▩••◕▩。c初步熱迴圈應以每分鐘20℃(36°F)的加熱速率和每分鐘10℃的冷卻速率進行▩••◕▩。
而對強制振動裝置↟↟,則是連續施加這種變形(應變)▩••◕▩。檢測器₪✘:是一種或一些測定相關的和獨立的試驗引數的裝置▩••◕▩。
升溫速率 1~80℃/min

然後降溫返回到起始狀態並重新加熱試驗↟↟,報告由第二次試驗測得的玻璃化轉變以及進行熱處理的情況▩••◕▩。
把兩切線交點對應的溫度報告為玻璃化轉變溫度Tg▩••◕▩。報告應包括下列內容₪✘:對試驗材料的說明↟↟,包括製造廠名稱▩╃、批號及化學成分▩••◕▩。
它不適用於含填料多的體系▩••◕▩。這兩種技術均使用一種熱機分析儀或類似裝置↟↟,當材料處在恆定加熱速率時▩••◕▩。
鉛 +327.5
DSC為主要使用的一種方法▩••◕▩。
因此本方法中對試樣尺寸不作規定↟↟,在多數情況下↟↟,業已發現↟↟,尺寸為0.75mm×10mm×50mm的試樣較為適用且方便▩••◕▩。
合格證 1份  
則至少應使試樣及爐子冷卻到比試驗的溫度低30k▩••◕▩。供冷卻用的冷卻劑不應直接與試樣接觸▩••◕▩。
銦 +156.6
說明書 1份  

例如↟↟,玻璃化轉變溫度可用來指明熱固性材料的固化程度↟↟,熱固性材料的玻璃化轉變溫度↟↟,通常隨著固化深入而提高▩••◕▩。
水銀 -38.9
材料由粘流態或橡膠態轉變成堅硬狀態(或反之)的一種物理變化▩••◕▩。玻璃轉變通常發生於一個相對狹的溫度範圍內▩••◕▩。
熱膨脹係數曲線上的突變點與玻璃化轉變有關▩••◕▩。針入度法(方法B2)則是監測在程式控制溫度下承受負荷的試樣其硬度變化與溫度關係的方法▩••◕▩。
振動變形(應變)₪✘:一種對試樣施加振動變形(應變)的裝置▩••◕▩。對自由振動裝置↟↟,施加上這種變形後可以再釋放;
應特別注意到這點↟↟,方法A₪✘:差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述↟↟,差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測定材料熱容變化的快速方法▩••◕▩。
溫度波動 ±0.1℃
溫度控制儀及爐子₪✘:是一種控制試樣溫度的裝置▩••◕▩。它可以透過加熱(分段或直線上升)▩╃、冷卻(分段或直線下降)或保持恆溫環境來加以控制▩••◕▩。
應報告加熱速率↟↟,測量中點溫度Tm(℃)並記其為Tg▩••◕▩。應至少測試三個試樣↟↟,以測得值的平均值作為Tg▩••◕▩。
這種測定對質量保證▩╃、規範貫徹及研究是有用的▩••◕▩。試驗方法本標準敘述了三種測定玻璃化轉變溫度的方法▩••◕▩。
返回基線溫度(Tr)↟↟,℃——最後偏離外推轉變後基線的那個點▩••◕▩。對本標準而言↟↟,取Tm為玻璃化轉變溫度Tg▩••◕▩。

DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀

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